Wie für Metalle Leech

kann Hohe Konzentrationen von bestimmten Metallen in der Abfall dazu führen, dass als gefährlich durch Regierungsbehörden klassifiziert werden. Gefährliche Abfallpolitik erfordern einen Test für auswaschbaren toxische Metalle , wenn sie in festen Abfällen in Mengen oberhalb bestimmter Schwellenwerte vorhanden sind. Die Fähigkeit der Metalle aus dem Abfall durch Auslaugen zu bewegen, ist ein wichtiges Umweltproblem . In einigen Fällen werden die Chemikalien in dem Abfallmaterial immobilisiert. Analysten in zertifizierten Labors einen Test durchführen , um für Metalle und organische Verbindungen in den Vereinigten Staaten Blutegel , die so genannte Environmental Protection Agency ( EPA) "Toxicity Characteristic Leaching Procedure ( TCLP ) ", oder die Methode 1311 . Was Sie
Null - Headspace- Extraktion ( ZHE ) Gefäß aus Glas benötigen , Teflon, Polypropylen, Polyethylen, Polyvinylchlorid oder
Edelstahl
Glasfaserfilter
Filterhalter von nicht weniger als 300 ml
pH-Meter
Tedlar-Beuteln oder gasdichte Spritzen aus Teflon oder Edelstahl
Laborwaage gemacht , genau 1/100 g für Messungen von 0,1 g
500ml Becherglas oder Erlenmeyerkolben
Uhrglasnà zur Abdeckung Becherglas oder Erlenmeyerkolben
Magnetrührer
Magnetic sirrer bar
Thermometer
Druckluftversorgung und Schläuche
Reagenz Wasser mit nicht nachweisbaren Mengen an das Metall ( s ), die
Salzsäure analysiert Säure , 1 normal, ACS Reagenzqualität
Salpetersäure , 1 normal, ACS Reagenzqualität
Sodium hyroxide , 1 normal, ACS Reagenzqualität
Eisessig , ACS Reagenzqualität
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Probenauswertung und Vorbereitende Schritte
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Stellen Extraktionsflüssigkeit Nr. 1 . Mischen Sie 5,7 ml Eisessig mit 0,5 Liter Wasser Reagenz . In 64,3 ml der 1 Normal ( N) Natronlauge . Verdünne das Gemisch auf ein Endvolumen von 1 Liter. 0.005 - Der pH-Wert sollte 4,93 + /sein . Extraktionsflüssigkeit Nr. 2 wird durch Verdünnen von 5,7 ml Essigsäure bis zu einem Endvolumen von 1 Liter hergestellt . 0,05
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Sie eine vorläufige Bewertung auf 100 g des Materials - Der pH-Wert sollte 2,88 * /sein . . Dies umfasst (1 ) Bestimmen , ob es unerheblich Feststoffe oder das Finden der Prozentsatz an Feststoffen , (2) , wenn die Beurteilung der feste Teil benötigt eine Teilchengröße reduziert (wenn es durch ein 9,5 mm Sieb passiert es keine Reduktion benötigt ) , und (3) Suche nach der geeigneten Extraktionsflüssigkeit . Der Feststoffanteil wird durch das Verhältnis der auf ein vorher gewogenes Filter nach Filtration zurückgehaltenen Feststoffe bestimmt. Die Formel zur Berechnung der Prozent Trockensubstanz ist : % Trockensubstanz = (( Gewicht des trockenen Abfall + Filter ) - ( tariert Gewicht des Filters) ) /( Anfangsgewicht der Abfälle ) x 100 . Wenn es weniger als 0,5 Prozent trockene Feststoffe , kann die Extraktion direkt auf dem Abfall durchgeführt werden. Wenn es mehr als diesen Betrag , müssen Sie die Art der Extraktionsflüssigkeit zu bestimmen.
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Bestimmen Sie die entsprechende Extraktionsflüssigkeit für Proben, die mehr als 0,5 Prozent Trockenfeststoffe. Platzieren einer 5 -g -Probe ( mit einer Partikelgröße von weniger als 1 ml) in einem 500 - ml-Becherglas oder Erlenmeyerkolben mit 96,5 ml Reagenz Wasser. Rühren diese für 5 Minuten auf einem Magnetrührer . Wenn der pH-Wert des Wassers weniger als 5,0 , verwenden Extraktionsflüssigkeit 2 . Falls nicht, 3,5 ml 1 N Chlorwasserstoffsäure , umfassen die Behälter mit einem Uhrglas , und auf eine Temperatur von 50 Grad Celsius für 10 Minuten aufrecht zu erhalten. Wenn der pH-Wert unter 5,0 , verwenden Extraktionsflüssigkeit 1 , 2 Extraktionsflüssigkeit anderweitig zu nutzen . Wenn es weniger als 0,5 Prozent Trockensubstanz , säuert das Filtrat zu einem pH-Wert von weniger als 2 und direkt analysieren, wie die TCLP -Extrakt.
Mit der Null -Head Absaugvorrichtung
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die ZHE Gerät einmal mit 25 g oder weniger der Abfälle Filtrat der entsprechenden Partikelgröße ( oder Flüssigkeit , wenn es <0,5 Prozent Feststoffe) laden . Das Gewicht der Abfälle hinzugefügt werden durch die Formel bestimmt : Gewicht , die ZHE aufzuladen = ( 25 g /Prozent Feststoffe ) x 100 . Auf dem oberen Flansch des ZHE , legen Sie die Filter-und Support- Bildschirme, dann sichern Sie den Flansch mit der ZHE Container. Sichern Sie alle Armaturen und richten Sie sie vertikal mit der Gas Flansch unten. Schließen Sie die Gasleitung zum Ventil Flansch auf dem Boden und , halten die oberen Flansch Ventil geöffnet ist, gelten bis zu 10 psi , um die Luft im Kopfraum heraus zu zwingen. Wenn Flüssigkeit erscheint sofort das Auslassventil zu schließen. Für meist festen Stoffen, langsam erhöhen den Druck auf 50 psi meiste Luft heraus zu zwingen.
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Schließen Sie das Filtrat-Sammelbehälter zum Auslassventil und öffnen. Erhöhung des Drucks auf 10 psi für 2 Minuten verdrängen Flüssigkeit und wiederholt bei 20 , 30, 40 und 50 psi . Erhöht die nächste Stufe auftreten, nachdem keine Flüssigkeit Blätter bei jeder Erhöhung von 10 psi , mit einer Wartezeit von 2 Minuten. Schließen Sie das Ventil und wiegen das Sammelgefäß , das die Filtrat enthält . Diese Fraktion kann sofort analysiert werden oder gehalten bei 4 Grad Celsius gekühlt, bis der andere Teil für die Analyse bereit ist .
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Berechnen Sie das Gewicht ( in Gramm ) der Extraktionsflüssigkeit , die an die hinzugefügt werden muss ZHE durch die Formel : Gewicht = ( 20 x Gewicht x % Feststoffen gefiltert Abfall) /100. Füge das Extraktionsfluid (nach dem Druck abgelassen wird ), um das Gefäß durch den Einlaßanschluß . Schließen Sie den Hafen und drehen Sie das Schiff end-over -end dreimal. Orient vertikal , dann ausbluten jede Kopf Raum, während unter einer chemischen Abzugshaube. Bewerben Druck von 5 bis 10 psi zu den Gefäßen und überprüfen Sie die Armaturen für sichere Verbindungen .
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Setzen Sie die ZHE Behälter in einem Rotationsschüttler mit Rotationen von 30 Umdrehungen pro Minute für 16 bis 20 Stunden. Pflege einer Umgebungstemperatur von 21 bis 25 Grad Celsius. Wenn der Druck während dieser Zeit nicht aufrechterhalten , muss die Prozedur erneut durchgeführt werden. Wenn der Druck aufrechterhalten wurde , sammeln die TCLP Extrakt in Tedlar-Beuteln oder gasdichte Spritzen.
8 Computer mit dem Spektrometer angebracht sammeln die Daten auf Metallkonzentration .

Analysieren Sie die Proben in vier Volumen - äquivalente Teile . Hinzufügen der Metallstandardbis drei der Fraktionen in unterschiedlichen Konzentrationen in einer Höhe von 50 , 100 und 150 Prozent des erwarteten Konzentration in der unbekannten Probe . Diese Aliquots werden verwendet, um eine lineare Regressionsanalyse , die Bestimmung der Konzentration des Metalls in der ausgelaugten unbekannt hilft entwickeln . Die Handlung wird , indem die Werte der externen StandardtestergebnisKonzentrationen auf der y- Achse , dann auf der x- Achse die Konzentration von Metall plus Standard in den vier Abschnitten des TCLP -Extrakt . Die unbekannte Konzentration der Schnittwert der Abszisse auf der x -Achse. Die Instrumente, die verwendet werden können , um die Schwermetallkonzentrationenin der TCLP Extrakt zu bestimmen sind induktiv gekoppelten Plasma - optische Emissionsspektroskopie (ICP - OES) . Und Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie